單鎳鹽鋁材電解著色液中硼酸測(cè)定方式

1 媒介

單鎳鹽電解著色是今朝 國(guó)際上普遍 采取 的一種進(jìn)步前輩 的陽(yáng)極氧化中電解著色工藝手藝 著色方式 ，具有著色不變 、槽液簡(jiǎn)單(主要成份 是硫酸鎳和硼酸)、沉積速度慢、色彩 平均 性好等長(zhǎng)處 ，特別 在出產(chǎn) 淡色 調(diào)上具有極年夜 的優(yōu)勢(shì)，并且 可以或許 實(shí)現(xiàn)主動(dòng) 化出產(chǎn) ，還可以進(jìn)行鎳收受接管 ，節(jié)儉 本錢 。今朝 ，已有愈來(lái)愈 多的鋁型材出產(chǎn) 廠家利用 此方式 進(jìn)行年夜 規(guī)模出產(chǎn) ?？墒?，單鎳鹽著色的錯(cuò)誤謬誤 是對(duì)槽液pH值比力 敏感，硼酸的感化 主如果 作為緩沖溶液和著色增進(jìn) 劑利用 ，含量一般節(jié)制 在30-40g/L。出產(chǎn) 進(jìn)程 中跟著 型材的浸入和浸出，會(huì)不竭 耗損 硼酸，致使 著色槽工藝不不變 ，是以 要準(zhǔn)確闡發(fā) 硼酸含量并實(shí)時(shí) 進(jìn)行補(bǔ)給，以確保著色槽工藝參數(shù)的不變 。

2 嘗試 材料及方式

嘗試 中甘露醇、六水硫酸鎳、EDTA、硼酸、氫氧化鈉、硫酸鋁等均為闡發(fā) 純。

取1mL的試樣，插手 必然 量EDTA，80℃時(shí)水浴15min，冷卻至室溫插手 3滴酚酞唆使 劑，用氫氧化鈉尺度 溶液滴定至理論變色點(diǎn)，記實(shí) 氫氧化鈉溶液體積V1，然后插手 必然 量甘露醇，加熱消融 ，再用氫氧化鈉尺度 溶液滴定至理論變色點(diǎn)，記實(shí) 氫氧化鈉溶液體積V2，經(jīng)由過程 V2計(jì)較 硼酸含量。

3 嘗試 道理

硼酸酸堿滴定測(cè)定有以下關(guān)頭 環(huán)節(jié)：①肯定 適合 的唆使 終點(diǎn)的方式 ；②遮掩 或消弭 雜質(zhì)干擾。嘗試 中經(jīng)由過程 向待測(cè)液體中插手 必然 量的EDTA，經(jīng)由過程 EDTA遮掩 鎳和鋁的干擾，插手 適合 的唆使 劑，同時(shí)采取 復(fù)合pH電極輔助唆使 滴定終點(diǎn)，插手 氫氧化鈉尺度 溶液滴定到唆使 劑變色(作為尺度 色)，記實(shí) pH值(作為變色點(diǎn))。然后向溶液中插手 必然 量的甘露醇，加熱消融 ，冷卻至室溫，繼續(xù)用氫氧化鈉尺度 溶液滴定到溶液顯現(xiàn) 尺度 色，pH值達(dá)到 變色點(diǎn)，記實(shí) 氫氧化鈉用量V，即為硼酸甘露醇復(fù)合酸耗損 的尺度 溶液體積，按響應(yīng) 關(guān)系計(jì)較 獲得 硼酸含量。

上式中，C為氫氧化鈉尺度 溶液濃度mol/L, V為加人甘露醇后絡(luò)合酸耗損 的氫氧化鈉尺度 溶液體積L，61.83為硼酸份子 量，1000為換算因子。

4 成果 及闡發(fā)

4.1滴定終點(diǎn)簡(jiǎn)直 定

準(zhǔn)確取1mL槽液，插手 20mL濃度為0.05mol/L的EDTA溶液，水浴80℃加熱15min，使鎳離子和鋁離子與EDTA完全反映 ，遮掩 溶液中鎳離子和鋁離子。向溶液中插手 3滴酚酞唆使 劑，同時(shí)插入復(fù)合pH電極，用0.05mol/L的氫氧化鈉尺度 溶液滴定，當(dāng)溶液pH9時(shí)每次插手 0.05mL的尺度 溶液，6

4.2甘露醇插手 量簡(jiǎn)直 定

因?yàn)?硼酸是極弱的路易斯酸 (pKa=9.24)，不克不及 用經(jīng)典的酸堿滴定法直接測(cè)定，本文彩 取 弱酸強(qiáng)化法，即經(jīng)由過程 插手 甘露醇做為強(qiáng)化試劑，將硼酸轉(zhuǎn)化為酸性較強(qiáng)的甘露醇硼酸（Ka=1.5×10- 4），使弱酸的表不雅 離解常數(shù)增至可采取 酸堿滴定法進(jìn)行測(cè)定，再用 NaOH 尺度 溶液進(jìn)行滴定[1]，其反映 式為：

硼酸被多元醇強(qiáng)化后，還是 一元弱酸，計(jì)量點(diǎn)的 pH 值為 9.2，可選用酚酞或百里酚酞作唆使 劑，用NaOH 滴定。

插手 強(qiáng)化試劑必然 要充足 才能使硼酸反映 完全，但不成 多加，加的過量 不但 會(huì)造成不需要 的華侈 ，并且 強(qiáng)化劑自己 的酸性也會(huì)給測(cè)定成果 帶來(lái)誤差。是以 ，必需 選擇一個(gè)最好 用量。本文對(duì)各類 強(qiáng)化試劑的用量也進(jìn)行了考查 。取1mL槽液，插手 20mL蒸餾水，別離 插手 0.20、0.25、0.30、0.35g 的甘露醇進(jìn)行滴定終點(diǎn)色彩 不雅 察，滴定至終點(diǎn)后，再別離 插手 強(qiáng)化試劑 0.10g，被測(cè)溶液的終點(diǎn)色彩 均未褪色 ，申明 各份硼酸與多元醇均反映 完全，斟酌 檢品的取量規(guī)模 ，認(rèn)為選擇插手 0.25g 的甘露醇試劑較為適合 。

4.3遮掩 劑用量簡(jiǎn)直 定

取四份1mL的槽液，別離 插手 10、15、20和25mL的EDTA(0.05mol/L)尺度 溶液；另取四份1mL的槽液，別離 插手 10、15、20和25mL的EDTA(0.05mol/L)尺度 溶液，同時(shí)每份溶液中插手 2mgNi，按文獻(xiàn)所示方式 檢測(cè)溶液中鎳的含量[2]。

從表中可以看出，當(dāng)EDTA用量小于15mL時(shí)，溶液中鎳和鋁沒有完全絡(luò)合，當(dāng)EDTA用量年夜 于15mL時(shí)，溶液中鎳和鋁完全絡(luò)合，斟酌 檢品的取量規(guī)模 ，認(rèn)為選擇插手 25mL的EDTA(0.05mol/L)尺度 溶液較為適合 。

5 測(cè)定方式 的查驗(yàn)

合成摹擬 尺度 溶液(150.32g/L的六水硫酸鎳，1.46g/L的硫酸鋁，30.747g/L的硼酸)，依照 闡發(fā) 所得較優(yōu)方式 丈量 6次成果 見表，經(jīng)由過程 表的闡發(fā) 可知JM法可以取代 FAAS法。

6 結(jié)論

單鎳鹽電解著色溶液中pH值起著主要 感化 ，為了節(jié)制 溶液的酸度，插手 硼酸做為緩沖溶劑。文中以EDTA為遮掩 劑，遮掩 溶液中鎳、鋁等干擾物，插手 甘露醇與硼酸生成較強(qiáng)的絡(luò)合酸,以酚酞為唆使 劑，復(fù)合pH電極輔助唆使 滴定終點(diǎn)，用氫氧化鈉尺度 溶液滴定絡(luò)合酸，丈量 硼酸含量。成果 顯示,方式 靠得住 、快速、活絡(luò) 。

經(jīng)由過程 準(zhǔn)確 選擇EDTA的用量，消弭 雜質(zhì)干擾，選擇適合 甘露醇用量消弭 基體干擾，以酚酞唆使 劑和復(fù)合pH電極配合 唆使 終點(diǎn)的最好 滴定終點(diǎn)唆使 方式 。準(zhǔn)確取1mL槽液，插手 20mL濃度為0.05mol/L的EDTA溶液，水浴80℃加熱15min，使鎳離子和鋁離子與EDTA完全反映 ，遮掩 溶液中鎳離子和鋁離子。向溶液中插手 3滴酚酞唆使 劑，同時(shí)插入復(fù)合pH電極，用0.05mol/L的氫氧化鈉尺度 溶液滴定，至溶液顯亮紫色pH=7.85時(shí)遏制 滴定。插手 0.25g 的甘露醇試劑，加熱消融 后冷卻至室溫，繼續(xù)用0.05mol/L的氫氧化鈉尺度 溶液滴定，至溶液顯亮紫色pH=7.85時(shí)遏制 滴定，記實(shí) 氫氧化鈉用量V，即為硼酸耗損 的氫氧化鈉量。經(jīng)由過程 理論計(jì)較 獲得 硼酸含量。

該方式 與FAAS國(guó)標(biāo)方式 平行測(cè)定合成摹擬 樣品硼酸含量6次，經(jīng)由過程 G查驗(yàn) ，F(xiàn)查驗(yàn) 和t查驗(yàn) ，可知該方式 可以替換 FAAS法。